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A Metalografia colorida como instrumento de controle de qualidade de aços utilizados na construção civil
O teste de impacto é um método de avaliação da resistência e sensibilidade ao entalhe de materiais. Normalmente utilizado em metais, o princípio costuma ser o mesmo para polímeros, materiais cerâmicos e compostos. A ideia é lançar, contra o corpo de prova, uma carga praticamente instantânea. Ao provocar a fratura, a energia absorvida no impacto é utilizada como parâmetro para avaliar a propriedade do material
Resumo

A metalografia, estuda a constituição, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e produtos metálicos e seu relacionamento com as propriedades mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação.

O exame para revelar a microestrutura de um metal por meio óptico, envolve três etapas : obtenção de uma superfície plana e polida, ataque da amostra com reagente adequado e observação com microscópio.

Quando se submete a superfície da amostra ao ataque de uma determinada solução, torna-se visível as partes quimicamente ou fisicamente distintas, através do aumento ou diminuição dos contrastes ópticos entre os vários componentes estruturais.

Os ataques coloridos além de proporcionarem um excelente visual da amostra e um bom fundo para fotografia, se mostram também como uma valiosa ferramenta para garantir uma maior segurança e confiabilidade das análises via metalografia ótica. Permitindo, revelar, destacar e definir os vários componentes de uma microestrutura.
No presente trabalho cita-se os aspectos relevantes desta técnica, mostrando o modo de preparação e ataques utilizados para alguns materiais ferrosos.
1. Introdução

Quando em 1863, H. C. Sorby, observou pela primeira vez uma estrutura metálica ao microscópio, surgia a metalografia, com a finalidade de estudar a constituição, a estrutura e a textura dos metais, suas ligas e produtos metálicos e seu relacionamento com as propriedades mecânicas, físicas, químicas e processos de fabricação.

Sempre objetivou-se relacionar microestrutura com propriedades dos materiais. Nestes estudos, avaliou-se que, em um metal onde existe uma combinação de constituintes, a interação sinergística combinada com a quantidade e morfologia das fases presentes influenciam de maneira fundamental o comportamento do material.

Sabendo-se então que as propriedades dos materiais estão intrinsecamente ligadas à natureza de sua microestrutura, ao se observar a microestrutura de um material, tem-se uma visão qualitativa dos diferentes microconstituintes e defeitos presentes, pode-se assim induzir as possíveis propriedades do material.

Assim em muitos laboratórios tem-se desenvolvido técnicas para a análise da microestrutura dos materiais.

A preparação metalográfica é uma arte que requer não apenas experiência, mas também paciência.

O exame para revelar a microestrutura de um metal por meio óptico envolve basicamente três estágios de preparação : obtenção de uma seção plana e polida, realce da microestrutura através do ataque preferencial dos defeitos existentes ou diferença localizada da composição química da amostra e observação no microscópio.

O ataque, tem por finalidade, evidenciar a estrutura íntima do material em estudo, podendo esta ser observada através de um microscópio metalográfico.

O reativo para revelar com nitidez a estrutura dos metais deve ser escolhido de acordo com a natureza do material e dos detalhes que se desejam evidenciar. Deve possuir determinadas características, como simplicidade de composição, estabilidade com o tempo e uso, não ser tóxico e, muito menos, venenoso, além de seus produtos serem de fácil aquisição e baratos.

Os reativos atuam sobre as heterogeneidades por dissolução, coloração e deposição de compostos das reações, e sobre os defeitos por corrosão.

A superfície da amostra, quando atacada por reagente químico, sofre uma série de transformações eletroquímicas, onde os constituintes quimicamente menos nobres, reagem com o meio de maneira mais intensa que os mais nobres. Quando a amostra é submetida ao ataque colorido, é possível distinguir que existe ataque e coloração diferenciada entre os grãos, sendo que este comportamento pode ser atribuído a diferença na orientação cristalográfica e composição química dos cristais, devido a diferença na energia de superfície entre planos cristalográficos, que ficam expostos ao ataque químico, devido a variação na densidade atômica planar, resultando assim em reações diferenciadas com as soluções de contraste.
2. Ataque colorido

Também normalmente referida como causticação a tinta, tem sido usada para colorir muitos metais e ligas, como ferro fundido, aços, aço inoxidável, ligas à base de níquel, ligas à base de cobre, molibdênio, tungstênio, chumbo, estanho e zinco.
3. Princípios do Ataque coloridos

Para se obter uma tintura ou cor satisfatória uma série de reagentes são equilibrados quimicamente para produzir um filme estável na superfície da amostra. Isto é contrário ao ataque químico ordinário, em que os produtos corrosivos produzidos durante o ataque são redissolvidos na solução. Os ataques coloridos tem sido classificadas como anódico, catódico, ou sistemas complexos, dependendo da natureza da precipitação do filme.

O ataque químico é um processo de corrosão controlado baseado na ação eletrolítica entre as áreas da superfície de potenciais diferentes. Para metais puros e ligas de fase simples, uma diferença potencial existe entre os limites do grão e interior dos grãos ou entre grãos com orientações diferentes. Para ligas de multifase, um potencial também existe entre as fases. Estas diferenças potenciais alteram a taxa de ataque, revelando a microestrutura quando os ataques químicos são usados.

Para uma liga de duas fases, o potencial de uma fase é maior que a da outra. Durante o ataque, a fase mais eletropositiva(anódica) é atacada; a fase mais eletronegativa(catódica) não é atacada apreciavelmente. A magnitude da diferença potencial entre duas fases é maior que as diferenças potenciais que existem em ligas de fase simples. Portanto, ligas com duas ou mais fases atacam mais rapidamente que metais de fases simples ou ligas. Como para a maioria das soluções químicas, a mesma fase será sempre anódica e catódica. É difícil com ataque padrão inverter o comportamento, ou seja, para fazer a fase anódica em catódica.

Apenas usando o método potenciostático, as fases podem ser atacadas seletivamente no mesmo eletrólito pela mudança da voltagem aplicada.

As soluções de tintura geralmente colorem uma fase anódica. Algum sucesso tem sido obtido ao desenvolver o ataque colorido para aços que são seletivos para as fases que são normalmente catódicas. Contudo, a maioria das causticações de tintura colorem as fases anódicas. As causticações coloridas são normalmente soluções acidiferas, usando água ou álcool como solvente. Eles tem sido desenvolvidos para depositar 0.04 à 0.5m de um filme espesso de óxido, sulfeto, molibdato complexo, selênio elementar ou cromato na superfície da amostra.

Reagentes coloridos funcionam pela imersão, nunca por fricção, que evitar a formação de filme.

A espessura do filme controla as cores produzidas. Quando a espessura aumenta, a iluminação usando luz clara cria cores vivas, normalmente na seqüência de amarelo, vermelho, violeta, azul e verde. Com sistemas anódicos, o filme forma apenas acima da fase anódica, porém sua espessura pode variar com a orientação cristalográfica da fase. Para sistemas catódicos, por causa da espessura de filme acima da fase catódica ser geralmente consistente, apenas uma cor é produzida, que vai variar quando o filme cresce durante o ataque. Portanto, para obter a mesma cor cada vez que se faz o ataque,a duração da causticação deve ser constante. Isto pode ser controlado pela cronometragem do reagente colorido e observado-se a cor macroscópia da amostra durante o tingimento.

A solução de ataque colorido deposita um filme de sulfeto fino, acima de uma ampla gama de metais, como ferro fundido, aço, aço inoxidável, ligas à base de níquel, cobre e ligas de cobre. Estes filmes são produzidos de duas formas. Para reagentes contendo metabisulfeto de potássio(K2S2O6) ou metabisulfeto de sódio (Na2S2O6), o ferro, níquel ou cation de cobalto no filme de sulfeto, origina da amostra, e o ânion de sulfeto deriva do reagente após a decomposição.

O segundo tipo de filme é produzido por um complexo tiossulfato-metal no reagente que consiste de uma solução aquosa de tiossulfato de sódio (Na2S2O3 . 5 H2O), ácido cítrico (ácido orgânico) e acetato de chumbo(Pb(C2H3O2)2) ou cloreto de cádimio (CdCl2) (metal salino). Em tais ataques, a amostra age como o catalisador, e o filme formado é sulfeto de chumbo (PbS) ou sulfato de cádio(CdS). Estes reagentes colorem apenas os constituintes anódicos; o filme não é formado acima de caracteres cátodicos. Os ataques coloridos que usam redução do íon de molibdato também tem sido desenvolvidos. O molibdato de sódio (Na2MoO4 . 2 H2O) é usado. O molibdênio no íon molibdato, MoO4-2 , tem uma valência de + 6. Na presença de componentes de redução adequados, ele pode ser parcialmente reduzido para +4. Uma solução aquosa diluída (1%) de Na2MoO4. 2H2O é feito acidífero pelo acréscimo de uma pequena quantidade de ácido nítrico (HNO3). Isto produz ácido molibdato(H2MoO4). O acréscimo de um reagente de redução forte, com sulfato de ferro(FeSO4), colore a solução de marrom.

Quando a solução 1% aquosa Na2MoO4 (feita acidífero com HNO3) é usada para colorir aços, o molibdato é reduzido na fase cementita catódica. Isto produz um amarelo alaranjado para a cor marrom, dependendo da duração da causticação. Se uma quantidade pequena de bifluoreto de amônio(NH4HF2) é acrescentada, os carbonetos são coloridos de vermelho-violeta, e a ferrita é colorida de amarelo. Talvez, a causticação. Se uma quantidade pequena de bifluoreto de amônio (NH4F2) é acrescentada, os carbonetos são coloridos de vermelho-violeta, e a ferrita é colorida de amarelo.
4. Reagentes Corantes

Constituintes comuns em reagentes coloridos incluem NaS2O3 . 5H2O, Na2S2O6 e K2S2O6 . Estes são usados com água como o solvente e geralmente as fases anódicas são coloridas. Para atingir mais metais à prova de ácidos, o ácido clorídrico (HCl) é acrescentado. Reagentes corantes contendo estes compostos, produzem filmes de sulfeto, durante o uso, o odor do dióxido de enxofre e sulfato de hidrogênio pode ser detectado. Embora este seja um inconveniente pequeno, que é contornado fazendo-se o ataque sob uma tampa.

Os reagentes corantes baseados em ácido selênio (H2SeO4) ou Na2MoO4 . 2H2O, geralmente colorem os constituintes catódicos, como cementita em ferro fundido e aços. Porque H2SeO4, é perigoso para o manuseio, seu uso deve ser restrito àqueles bem cientes das precauções de segurança necessárias. Felizmente, os reagentes baseados em Na2Mo4 . 2H2O são relativamente seguros para uso. Reagentes contendo acréscimos de NH4HF2, deve também ser manuseado cautelosamente.
5. Mistura de Reagentes

A maioria dos reagentes químicos, precisa aderência para a fórmula, não ocorrendo o mesmo com as soluções coloridas. Contudo, fórmulas para reagentes corantes devem ser atentamente observadas. Para alguns reagentes corantes, a ordem da mistura de vários componentes é também crítica.

Muitos reagentes corantes podem ser preparados para 50, 100, 500 ou 1000 ml de solução. Em alguns casos, um ingrediente é omitido até a quantidade necessária para causticação ser lançada num bécher. O agente ativador é então acrescentado.
6. Preparação da amostra para ataque colorido

Amostras para causticação corante devem ser preparadas cuidadosamente. O controle de arranhões (riscos) e o desafio mais difícil, particularmente para ligas macias. Os arranhões são com freqüência observados após causticação corante, mesmo se a amostra aparecer ser livre de arranhões antes do polimento. Todavia, a preparação é efetuada virtualmente da mesma forma como para amostras que seriam quimicamente reagidas, os cuidados com a temperatura e esforços no corte , deformações e oxidação no lixamento e polimento, limpeza de partículas e sujeidades devem ser observados, porém a proteção contra oxidação e engorduramento e uma maior atenção na remoção de finos arranhões é de suma importância.
7. Técnica de ataque

O reagente desejado é misturado de acordo com a fórmula, a solução é então lançada no bécher e ativado na maneira específica. A amostra deve ser limpa cautelosamente antes da causticação; nenhum resíduo na superfície poderá interferir com a deposição do filme. A maioria dos reagentes exigem uma imersão de 60 a 90 segs., a amostra é colocada com fronte para a boca do bécher. As vezes a solução é levemente agitada.

Cuidado deve ser tomado para não respingar a solução nas mãos ou em outras áreas expostas.
Após aproximadamente 20 a 40 segs., dependendo da amostra e da solução, a superfície começa a tingir. O bécher é então mantido imóvel até a superfície se tornar de vermelha para violeta ou azul. A amostra é removida, lavada em água morna ou fria, pulverizada com etanol ou acetona e secada com ar quente ou comprimido. A superfície da amostra não deve ser tocada. Para reagentes corantes que funcionam relativamente rápido, a amostra é retida (ou levantada) na solução com uma pinça e lentamente agitada até que a superfície se torne escurecida. Para este caso, a cor da superfície macroscópica é geralmente cinza-preta.
8. Exame de amostras

As amostras estão agora prontas para serem examinadas com um microscópio vertical ou invertido e fotografadas. Cuidado deve ser tomado durante o aplanamento da amostra, porque a superfície não deve ser tocada. Se um microscópio invertido é usado, cuidado deve ser tomado ao colocar a amostra para evitar arranhões no filme de interferência.

As amostras são examinadas, primeiramente usando iluminação de campo claro, incorporando apenas filtros de densidade neutra para controlar a claridade. Os filtros corantes podem realçar contraste entre fases em alguns casos, e a luz polarizada transversal ou quase transversal às vezes intensifica a coloração.
9. Aplicações dos ataques coloridos

A causticação de coloração é particularmente bem ajustada as ligas de cobre, aços especiais e inoxidáveis, ferros fundidos ou aços comuns. Os reagentes podem colorir os grãos de ferrita do aço de azul/marrom, amarelo, verde, vermelho, etc..., dependendo da orientação cristalográfica. Segregações fosfóricas são coloridas de amarelo ou branco, dependendo da concentração. A cementita pode ser detectada usando este reagente, porque ele não se torna colorido; pelo contrário, ele permanece branco para ter contraste com a matriz colorida. A martensita é colorida num intenso marrom azulado, e a austenita permanece branca.

10. Materiais e Métodos

As amostras foram preparadas segundo a norma ASTM E 3 - 80, atacadas com reativo adequado seguindo as normas ASTM E 407 - 70 e ABNT 8108, e fotografadas de acordo com a norma ASTM E 883 - 86.

O modo de preparação dos materiais é descrito a seguir :

- Aço IF e baixo carbono : O aço livre de intersticiais foi submetido ao lixamento em lixas de carbeto de silicio base àgua granulometria 220, 500, 800, 1000 e 1200, polidas com solução aquosa 1:10 de alumina 1 micron e atacadas para revelação de grão com nital 2% e picral 4%. Após cada ataque por imersão durante 15 segundos em nital, efetuava-se um repolimento com solução aquosa 1:10 de alumina 0,25 microns, repetindo esta operação quatro vezes, atacando com picral também durante 15 segundos para aumentar a definição dos contornos de grão, lavando-se então a amostra com àgua fria e alcool secando com ar quente forçado.

O aço baixo carbono seguiu o mesmo processo de lixamento; polimento com solução de alumina 1 micron e ataque com nital padrão por imersão durante 30 segundos.
Para a solução de tingimento utilizou-se 25 g de tiosulfato de sódio em 50 ml de água destilada + 1 g de metabissulfito de potássio, as amostras foram deixadas em repouso imersas na solução durante 3 minutos, lavadas com água fria e alcool e secadas com ar quente forçado.

- Aço inox duplex - O lixamento foi identico aos aços IF e aço carbono. O polimento foi com pasta de diamante 3; 2,5 e 1 micron, utilizando alcool etílico como lubrificante . O ataque utilizado é deniminado de Murakami (10g de ferricianeto de potássio + 10g de hidróxido de sódio em 100 ml de água ) a mistura é aquecida a 95oC e a imersão é efetuada durante 5 segundos , este reagente tem o efeito de revelar e colorir simultâneamente.
11. Apresentação e discussão dos resultados

As fotomicrografias obtidas nos testes, estão mostradas nas figuras , 1, 2 e 3
Obteve-se uma boa coloração da matriz do aço IF. As cores diferenciadas dos grãos de ferrita possivelmente representam orientações cristalográficas diferentes.

No aço baixo carbono o tingimento eficiente da matriz , proporcionou a identificação perfeita e clara da cementita terciaria (amarelo ouro) nos contornos de grão da ferrita (marrom claro e cinza), responsável pela queda de propriedades mecänicas deste material.
Figura 1 – Aço I F
Figura 2 - Aço Baixo Carbono
Figura 3 - Aço Inox Duplex
No aço austeno-ferrítico, a microestrutura revelada pelo ataque consta de ferrita escura (marrom) e austenita mais clara (verde claro). os contornos de grão de cada fase individualmente não foram revelados pelo ataque utilizado. O resultado obtido é de grande valia considerando que as propriedades dos aços inox duplex são governadas principalmente pela proporção volumétrica de ferrita e austenita. A variação desta proporção altera tanto as propriedades mecânicas, especialmente a tenacidade, quanto a resistência à corrosão. Os principais fatores que proporcionam a este tipo de material suas propriedades mecânicas são o pequeno tamanho de grão ferrítico e austenítico e o efeito da união mecânica entre as fases.
12. Conclusão

A técnica de preparação somada ao reagente adequado possibilitou uma boa revelação das microestruturas, satisfazendo assim as expectativas de previsão do comportamento do material durante uso, com base na interação microestrutura propriedades mecânicas e tecnológicas.
13. Bibliografia

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[ 7 ] COLPAERT, H. - Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns, 3a edição, Editora Edgard Blücher Ltda, São Paulo, 1992.

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[ 9 ] FAZANO, C. A. T. V. - A Prática Metalográfica, Hemus Livraria Editora Ltda, São Paulo, 1980.
Autores:

Shimeni Batista Ribeiro Daer
Engenheira Metalurgista
Depto. de Pós – Graduação em Engenharia - Metalúrgica da Universidade Federal Fluminense.
Pesquisadora Científica

Eva Rolim
Pesquisadora Científica Independente
Especialista em Marketing e Gestão de Recursos Humanos
Professora de MKT Empresarial da FASF
Aluna de Mestrado em Engenharia Metalúrgica da UFF

André Luis de Brito Baptísta
Técnico de Métodos e Processos / Ensino e Pesquisa da UFF / EEIMVR
Pesquisador da Divisão de Metalurgia da Spectru Ltda
Aluno de Graduação – Bacharelado em Administração de Empresas
Faculdade Sul–Fluminense FASF

Assis Moura Nascimento
Técnico de Desenvolvimento Especializado em Sistemas Informatizados.- Responsável Técnico pela Divisão de Informática e Informações Tecnológicas da Spectru Instrumental Científico Ltda

Leandro André Chaves Baptísta
Pesquisador Junior
Divisão de Metalurgia da Spectru Ltda
Data de publicação: 27/07/2010